1,1,3-trikloroaseton preparatının yüksek saflık seviyesi

Özet: aseton katalizli klorür ve 1,1,3-trikloroasetonda %99.0'dan az olmayan yüksek saflıkta ve %45o verimle solvent kristalizasyonu ile üretilir Anahtar kelimeler:1,1,3-trikloroaseton;sentez;yüksek saflık

----------Önsöz

1,1,3■trikloroaseton, folik asit üretiminde önemli bir ara maddedir. Şu anda,1,1,3.aseton trikloropaceton,uzun üretim döngüsü(48 saat),zayıf seçicilik,düşük verim,1,1,3- Trikloropaceton içeriği su ekstraksiyonundan sonra sadece yaklaşık %17'dir, içeriği sadece %51,9'dur. Ve üretim maliyeti yüksektir, ürün düzeltmesi düşüktür. Bunların hepsi yüksek yerli folik asit üretim maliyetlerine yol açar, içeriğin iyileştirilmesi ve diğer problemler.Yazar çok sayıda yerli ve yabancı belge okudu.Birçok deney ve çalışmadan sonra, katalizör ve kontrollü fou klor hızı, reaksiyon süresini 24 saatte 1,1,3-3 trikloropaceton'a ve %99'dan daha yüksek saflıkta 1,1,3-3 trikloropaceton kristalizasyonuna indirdik ve %45'ten fazla verim.

II.deneysel bölüm

1. reaksiyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. deneysel adımlar

500 ml'lik küresel kondansatörlü dört boyunlu bir şişede, belirli bir miktar aseton ve katalizör karıştırıldı ve 10-30 W reaksiyon sıcaklığında klora verildi. Zamanlamayı başlatın, reaksiyondan birkaç saat sonra klordan geçirmeyi bırakın ve devam edin. 1 saat karıştırıldı. Ortaya çıkan karışıma özel bir solvent benzeri malzeme eklendi, 1,1,3-trikloroaseton ekstrakte edilerek 10°C kristalizasyona soğutulurken 1 saat karıştırıldı.

1. 1,1,3.Trikloroaseton saflığının seçici tayini

Ürün ve klorür çözeltisinin saflık kazancını seçici olarak belirlemek için Varin 3700 gaz kromatografı, QF・1 dolum kolonu ve FID dedektörü kullanıldı.

1. Tartışmanın sonuçları
2. Katalizörün klorür seçiciliği üzerindeki etkisi, aseton klorlamanın seçiciliğini göstermiştir.

Büyük etki, Tablo 1 bir dizi deneysel sonucu listeler. Tablo 1'den, 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliği katalizör olmadan önemli ölçüde artar (yaklaşık %19,1) ve

　　bileşik amin katalizörü %57,5'e kadar en iyisidir.Test koşulları: Innl aseton, 3nr) l klor,katalizör 0.6g,sıcaklık 1030°C,

zaman 18 saat.12 saat içinde va:3.9 Cao h;2

〜7 saat,vq:27 Cao h;7〜18 saat,VQ:3.9 ila h.Tablo 1. Katalizörün ürün seçiciliği üzerindeki etkileri

1. Klor geçiş hızının reaksiyon üzerindeki etkisi

Deney, tek tip klorun zayıf ürün seçiciliğine sahip olduğunu ve bu da ürün seçiciliğini ve verimini önemli ölçüde iyileştirdiğini buldu.