N,N-Dimetilanilin

Dimetil tifenilamin olarak da bilinen, renksiz ila açık sarı arası yağlı sıvı, keskin bir kokuya sahip, havada veya güneş altında kolayca oksitlenir ve koyulaştırılarak kullanılır. Bağıl yoğunluk (20°C / 4°C) 0,9555, donma noktası 2,0°C, kaynama noktası 193°C, parlama noktası (açılma) 77°C, parlama noktası 317°C, viskozite (25°C) 1,528mpa-s, kırılma indeksi (n20D) 1,5584 . Etanol, eter, kloroform, benzen ve diğer organik çözücülerde çözünür. Çeşitli organik bileşiklerde çözünür. Suda az çözünür. Yanıcıdır ve açık alev durumunda yanacaktır. Buhar ve hava, patlama sınırı %1,2~%7,0 (hacim) olan patlayıcı bir karışım oluşturacaktır. Oldukça zehirlidir ve yüksek ısı enerjisinin ayrışması sonucu zehirli anilin gazı açığa çıkar. Deri yoluyla emilebilir ve zehirlenmeye neden olabilir, LD501410mg/kg, havada izin verilen maksimum konsantrasyon 5mg/m3'tür.
Depolama yöntemi
1.Depolama Önlemleri[25] Serin, iyi havalandırılmış bir depoda saklayın. Ateş ve ısı kaynaklarından uzak tutun. Kabı kapalı tutun. Asitlerden, halojenlerden ve yenilebilir kimyasallardan ayrı olarak saklanmalı ve asla karıştırılmamalıdır. İlgili çeşit ve miktarda yangınla mücadele ekipmanıyla donatılmıştır. Depolama alanı, sızıntılara karşı acil müdahale ekipmanı ve uygun barınak malzemeleriyle donatılmalıdır.

2. Demir varil mühürlü ambalajı, varil başına 180 kg'ı benimseyin ve serin ve havalandırılmış bir yerde saklayın. Yanıcı ve zehirli maddeleri yönetmeliğe uygun olarak saklayın ve taşıyın.
sentez yöntemi
1. Anilin ile metanolün sülfürik asit varlığında yüksek sıcaklık ve yüksek basınçta reaksiyonuyla elde edilir. Süreç akışı:1. Reaksiyon kazanına 790 kg anilin, 625 kg metanol, 85 kg sülfürik asit (%100 amonyum) eklenir, kontrol sıcaklığı 210-215°C, basınç 3,1 MPa, 4 saat reaksiyona girer, ardından basıncı serbest bırakır, malzeme tanka boşaltılır. ayırıcıda, %30 sodyum hidroksit ile nötralize edilerek, statik ve alt kuaterner amonyum tuzu ayrıştırılır. Daha sonra 160°C'de, 0.7-0.9MPa hidroliz reaksiyonunda 3 saat süreyle hidroliz ürünleri ve yağlı malzemelerin üst tabakası, bitmiş ürünün vakumla damıtılmasından sonra yıkanarak birleştirilir.

2. Hammadde olarak metanol ve anilin kullanılarak, aşırı metanol ve atmosferik basınçla 200-250 0C koşulu altında alümina katalizörü ile sentezlenir. Hammadde tüketim kotası: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, sülfürik asit 85kg/t. Laboratuvar preparatı anilini trimetil fosfatla reaksiyona sokabilir.

3, anilin ve metanol karıştırılmıştır (n anilin: n metanol ≈ 1:3) ve bir katalizörle donatılmış reaktöre 0,5 saat-1 hava hızında enjekte edilen pistonlu darbesiz ölçüm pompası yoluyla, reaksiyon önce camın içine doğru akar. Gaz-sıvı ayırıcı, ayırıcının altında belirli aralıklarla toplanan sıvının kromatografik analiz için çıkarılmasıdır.

2001 yılında Nankai Üniversitesi ve Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ortaklaşa yüksek verimli bir anilin metilasyon katalizörü geliştirdiler ve N,N-dimetil anilinin gaz fazında sentezini gerçekleştirdiler. İşlem şu şekildedir: Sıvı anilin metanol ile karıştırılır, buharlaştırma kulesinde buharlaştırılır ve daha sonra 0,5-1,0 saat-1 hava hızıyla boru şeklinde bir reaktöre girilir (boru reaktörünün sabit yatağı yüklü nano ile donatılmıştır). -katı katalizör) ve atmosferik basınç altında 250-300°C'de sürekli olarak üretilir ve DMA verimi %96'nın üzerindedir.

Rafinasyon yöntemi: Genellikle anilin ve N-metil anilin gibi safsızlıklar içerir. N,N-dimetilanilin %40 sülfürik asit içerisinde eritilir ve su buharı ile damıtılır. Alkali hale getirmek için sodyum hidroksit eklenir. Damıtma işlemine su buharı ile devam edilir. Damıtılan madde sulu katmanlara ayrılır ve potasyum hidroksit ile kurutulur. Normal basınçlı damıtma asetik anhidrit varlığında gerçekleştirilir. Damıtılan eser miktarda asetik anhidritin uzaklaştırılması için su ile yıkanır, potasyum hidroksit ile kurutulur, ardından baryum oksit ile kurutulur ve bir nitrojen akımı varlığında indirgenmiş basınç altında damıtılır. Damıtığı rafine etmenin diğer yöntemleri arasında %10 asetik anhidrit eklenmesi ve birincil ve ikincil aminlerin çıkarılması için birkaç saat geri akışa tabi tutulması yer alır. Soğutulduktan sonra %20'lik fazla hidroklorik asit eklenir ve eter ile ekstrakte edilir. Hidroklorik asit tabakası alkali ile alkalinleştirilir ve daha sonra eter ile ekstrakte edilir ve eter tabakası potasyum hidroksit ile kurutulur ve bir nitrojen akışı altında indirgenmiş basınç altında damıtılır. N,N-dimetilanilin ayrıca pikrik asit tuzlarına dönüştürülebilir, sabit bir erime noktasına kadar yeniden kristalleştirilebilir ve daha sonra %10'luk ılık sulu sodyum hidroksit çözeltisi ile ayrıştırılabilir. Daha sonra eterle ekstrakte edilir, yıkanır, kurutulur ve indirgenmiş basınç altında damıtılır.

5. Anilin, metanol ve sülfürik asit orantılı olarak karıştırılır, otoklavda yoğunlaşma reaksiyonu, metanolün basınç tahliyesi ile reaksiyon ürünleri geri kazanılır, alkali nötrleştirme eklenir, ayrılır ve daha sonra ürünü elde etmek için indirgenmiş basınçla damıtma yapılır.

6. N,N-dimetilanilin, anilin ve trimetil fosfatın metilasyon reaksiyonuyla üretilebilir ve daha sonra eterle ekstrakte edilebilir, kurutulabilir ve damıtılabilir.

7. N,N-dimetilanilin, Ziegler katalizörünün katalitik yatağında bakır-manganez sisteminde veya bakır-çinko-krom sisteminde 280°C'de anilin ve metanol karışımı ile 1:3.5 oranında sentezlenebilir. Elde edilen N,N-dimetilanilin, 193-195°C'de 54 sekmeli kolonlu bir damıtma cihazında toplandı ve kahverengi cam şişelere paketlendi. Saf N,N-dimetilanilinin hazırlanması için, N,N-dimetilanilin, metal fosfat kolonuna sahip hazırlama gazı kromatografisine taşıyıcı gaz olarak nitrojen gazı enjekte edilebilir.