haberler

Dimetil trifenilamin olarak da bilinen, keskin kokulu, renksiz ila açık sarı yağlı bir sıvıdır; havada veya güneş altında kolayca oksitlenir ve koyulaşır. Bağıl yoğunluk (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, donma noktası 2,0 ℃, kaynama noktası 193 ℃, parlama noktası (açılma) 77 ℃, parlama noktası 317 ℃, viskozite (25 ℃) 1,528 mpa-s, kırılma indisi (n20D) 1,5584'tür. Etanol, eter, kloroform, benzen ve diğer organik çözücülerde çözünür. Çeşitli organik bileşiklerde çözünür. Suda az çözünür. Yanıcıdır ve açık alevde yanar. Buhar ve hava, %1,2~%7,0 (hacim) patlama limiti olan patlayıcı bir karışım oluşturur. Son derece zehirlidir ve yüksek ısı enerjisiyle ayrışması sonucu zehirli anilin gazı açığa çıkar. Cilt yoluyla emilebilir ve zehirlenmeye neden olabilir, LD50 değeri 1410 mg/kg'dır, havadaki maksimum izin verilen konsantrasyon 5 mg/m3'tür.

Saklama yöntemi

1. Depolama Önlemleri[25] Serin ve iyi havalandırılmış bir depoda saklayın. Ateş ve ısı kaynaklarından uzak tutun. Kabı kapalı tutun. Asitlerden, halojenlerden ve yenilebilir kimyasallardan ayrı olarak saklanmalı ve asla karıştırılmamalıdır. Uygun çeşit ve miktarda yangın söndürme ekipmanıyla donatılmalıdır. Depolama alanı, sızıntılar için acil müdahale ekipmanı ve uygun barınma malzemeleriyle donatılmalıdır.

 

2. Demir varillerde, varil başına 180 kg olacak şekilde, sızdırmaz ambalajlama yapılmalı ve serin ve havalandırılmış bir yerde saklanmalıdır. Yanıcı ve zehirli maddelerle ilgili yönetmeliklere uygun olarak depolama ve taşıma yapılmalıdır.

sentez yöntemi

1. Anilin ve metanolün yüksek sıcaklık ve yüksek basınçta sülfürik asit varlığında reaksiyonuyla elde edilir. İşlem akışı: 1. 790 kg anilin, 625 kg metanol ve 85 kg sülfürik asit (%100 amonyum) reaksiyon kazanına eklenir, sıcaklık 210-215℃, basınç 3,1 MPa'da kontrol edilir, 4 saat reaksiyon gerçekleştirilir, ardından basınç serbest bırakılır, malzeme ayırıcıya boşaltılır, %30 sodyum hidroksit ile nötralize edilir, statik olarak bekletilir ve alt kuaterner amonyum tuzu ayrılır. Daha sonra 160℃'de, 0,7-0,9 MPa'da 3 saat hidroliz reaksiyonu gerçekleştirilir, hidroliz ürünleri ve üst tabakadaki yağlı maddeler yıkama ile birleştirilir ve son ürün vakum damıtılmasıyla elde edilir.

 

2. Metanol ve anilin hammadde olarak kullanılarak, 200-250℃ sıcaklıkta, fazla metanol ve atmosfer basıncı altında alümina katalizörü ile sentezlenir. Hammadde tüketim kotası: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, sülfürik asit 85 kg/t. Laboratuvar ortamında anilin, trimetil fosfat ile reaksiyona sokulabilir.

 

3. Anilin ve metanol karıştırıldı (n anilin: n metanol ≈ 1:3) ve karşılıklı hareket eden darbesiz dozaj pompası aracılığıyla katalizörle donatılmış reaktöre 0,5 h-1 hava hızıyla enjekte edildi; reaksiyon çıkışı önce cam gaz-sıvı ayırıcıya aktı, ayırıcının altındaki sıvı düzenli aralıklarla toplanarak kromatografik analiz için alındı.

 

2001 yılında Nankai Üniversitesi ve Tianjin Ruikai Teknoloji Geliştirme Şirketi, yüksek verimli bir anilin metilasyon katalizörü geliştirerek N,N-dimetil anilinin gaz fazında sentezini gerçekleştirdi. İşlem şu şekildedir: Sıvı anilin metanol ile karıştırılır, buharlaştırma kulesinde buharlaştırılır ve daha sonra 0,5-1,0 h-1 hava hızıyla boru tipi bir reaktöre (boru tipi reaktörün sabit yatağı yüklü nano katı katalizör ile donatılmıştır) girer ve atmosfer basıncı altında 250-300℃'de sürekli olarak üretilir; bu işlemde %96'nın üzerinde DMA verimi elde edilir.

 

Saflaştırma yöntemi: Genellikle anilin ve N-metil anilin gibi safsızlıklar içerir. N,N-dimetilanilin %40'lık sülfürik asitte çözülür ve su buharı ile damıtılır. Alkali hale getirmek için sodyum hidroksit eklenir. Damıtma işlemine su buharı ile devam edilir. Damıtılan sıvı sulu katmanlara ayrılır ve potasyum hidroksit ile kurutulur. Normal basınçta damıtma, asetik anhidrit varlığında gerçekleştirilir. Damıtılan sıvı, asetik anhidrit izlerini gidermek için su ile yıkanır, potasyum hidroksit ile kurutulur, ardından baryum oksit ile kurutulur ve bir azot akımı varlığında düşük basınç altında damıtılır. Damıtılan sıvının saflaştırılmasının diğer yöntemleri arasında, birincil ve ikincil aminleri gidermek için %10'luk asetik anhidrit eklenmesi ve birkaç saat geri akış yapılması yer alır. Soğutulduktan sonra, %20'lik hidroklorik asit fazlası eklenir ve eter ile ekstrakte edilir. Hidroklorik asit tabakası alkali ile alkalileştirilir ve ardından eter ile ekstrakte edilir; eter tabakası potasyum hidroksit ile kurutulur ve azot akımı altında düşük basınç altında damıtılır. N,N-dimetilanilin ayrıca pikrik asit tuzlarına dönüştürülebilir, sabit bir erime noktasına kadar yeniden kristalleştirilebilir ve ardından sıcak %10'luk sodyum hidroksit sulu çözeltisi ile ayrıştırılabilir. Daha sonra eter ile ekstrakte edilir, yıkanır ve kurutulur ve düşük basınç altında damıtılır.

 

5. Anilin, metanol ve sülfürik asit orantılı olarak karıştırılır, otoklavda yoğunlaşma reaksiyonu gerçekleştirilir, reaksiyon ürünleri basınç düşürülerek metanol geri kazanılır, alkali eklenerek nötralizasyon yapılır, ayrıştırılır ve ardından düşük basınç altında damıtılarak ürün elde edilir.

 

6. N,N-dimetilanilin, anilin ve trimetil fosfatın metilasyon reaksiyonuyla üretilebilir ve daha sonra eterle ekstrakte edilip kurutulup damıtılabilir.

 

7. N,N-dimetilanilin, 280℃'de bakır-manganez veya bakır-çinko-krom sistemindeki Ziegler katalizörünün katalitik yatağında, anilin ve metanolün 1:3,5 oranındaki karışımıyla sentezlenebilir. Elde edilen N,N-dimetilanilin, 193-195℃'de 54 tablı kolon damıtma cihazında toplanarak kahverengi cam şişelere doldurulur. Saf N,N-dimetilanilinin hazırlanması için, N,N-dimetilanilin, taşıyıcı gaz olarak azot gazı kullanılarak metal fosfat kolonlu hazırlama gaz kromatografına enjekte edilebilir.

Ana uygulama

1. Tuz bazlı boyaların (trifenilmetan boyaları vb.) ve alkali boyaların üretiminde temel hammaddelerden biridir. 2. Çözücü, metal koruyucu, epoksi reçine için kürleme ajanı, polyester reçine için kürleme hızlandırıcı, etilen bileşiklerinin polimerizasyonu için yardımcı katalizör vb. olarak kullanılır. Ayrıca alkali trifenilmetan boyaları, azo boyaları ve vanilin vb. hazırlanmasında da kullanılır. 3. Organotin bileşikleriyle birlikte poliüretan köpük üretiminde katalizör olarak kullanılır. Ayrıca poliüretan köpük üretiminde katalizör ve kauçuk vulkanizasyon promotörü, patlayıcılar ve ilaçlar için hammadde olarak kullanılır. N,N-Dimetilanilin, ilaç endüstrisinde sefalosporin V, sülfametoksin N-metoksipirimidin, sülfametoksin o-dimetoksipirimidin, florosporin vb. üretiminde kullanılır. Ayrıca parfüm endüstrisinde vanilin üretiminde de kullanılır. 4. Epoksi reçine, polyester reçine ve anaerobik yapıştırıcı için kürleşme hızlandırıcı olarak kullanılır, böylece anaerobik yapıştırıcı hızla katılaşır. Ayrıca çözücü, etilen bileşiklerinin polimerizasyonu için yardımcı katalizör, metal koruyucu, kozmetik ürünler için ultraviyole emici, fotosensitizatör vb. olarak da kullanılabilir. Ayrıca alkali boyalar, dispers boyalar, asit boyalar, yağda çözünen boyalar ve kokular (vanilin) ​​vb. üretiminde katalizör olarak da kullanılır. Ayrıca alkali boyalar, dispers boyalar, asit boyalar, yağda çözünen boyalar ve baharatlar (vanilin) ​​vb. üretiminde hammadde olarak da kullanılır. Nitritin fotometrik tayini için reaktif olarak kullanılır. Ayrıca çözücü olarak ve organik sentezde kullanılır.6. Boya ara maddeleri, çözücüler, stabilizatörler, analitik reaktifler olarak kullanılır. [26]

 


Yayın tarihi: 09.09.2020