Özet: Aseton katalizli klorür ve 1,1,3-trikloroaseton çözücü kristalizasyonu ile üretilen, en az %99,0 saflıkta ve %45 verimle elde edilen bir ürün. Anahtar kelimeler: 1,1,3-trikloroaseton; sentez; yüksek saflık

———-. Önsöz

1,1,3-trikloroaseton, folik asit üretiminde önemli bir ara maddedir. Şu anda, 1,1,3-trikloroasetonun üretim döngüsü uzundur (48 saat), seçiciliği düşüktür, verimi düşüktür ve 1,1,3-trikloroaseton içeriği sadece yaklaşık %17'dir; su ekstraksiyonundan sonra içeriği sadece %51,9'dur. Ayrıca üretim maliyeti yüksektir ve ürün saflığı düşüktür. Tüm bunlar, yüksek yerli folik asit üretim maliyetlerine, içeriğin iyileştirilmesinin zorluğuna ve diğer sorunlara yol açmaktadır. Yazar, çok sayıda yerli ve yabancı belgeyi inceledikten sonra, katalizör ekleyerek ve klorlama hızını kontrol ederek reaksiyon süresini 24 saate indirdi ve %99'dan daha yüksek saflıkta ve %45'ten fazla verimle 1,1,3-trikloroaseton kristalizasyonunu sağladı.

II. Deneysel kısım

1. tepki

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Deneysel adımlar

500 ml'lik küresel kondenserli dört boyunlu bir balonda, belirli miktarda aseton ve katalizör karıştırıldı ve 10-30 W reaksiyon sıcaklığında klor eklendi. Zamanlama başlatıldı, reaksiyondan birkaç saat sonra klor geçişi durduruldu ve 1 saat daha karıştırmaya devam edildi. Elde edilen karışıma özel bir çözücü benzeri madde eklendi, 10°C'ye soğutularak 1 saat boyunca karıştırıldı ve kristalleştirme yapılarak 1,1,3-trikloroaseton ekstrakte edildi.

1. 1,1,3.Trikloroaseton saflığının seçici tayini

Varin 3700 gaz kromatografı, QF・1 dolum kolonu ve FID dedektörü, ürünün ve klorür çözeltisinin saflık derecesini seçici olarak belirlemek için kullanıldı.

1. Tartışmanın sonuçları
2. Katalizörün klorür seçiciliği üzerindeki etkisi, aseton klorlamasının seçiciliğini göstermiştir.

Büyük etki, Tablo 1'de bir dizi deneysel sonuç listelenmiştir. Tablo 1'den, katalizörsüz durumda 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliğinin önemli ölçüde arttığı (yaklaşık %19,1) görülmektedir ve

　　Bileşik amin katalizörü en iyisidir, %57,5'e kadar verim sağlar. Test koşulları: 1/1 aseton, 3/1 klor, 0,6 g katalizör, sıcaklık 1030°C.

18 saat süre. 12 saat içinde va:3.9 Cao h;2

~7 saat, VQ: 27 Cao h; 7-18 saat, VQ: 3,9 ila h. Tablo 1. Katalizörün ürün seçiciliğine etkileri

1. Klor geçiş hızının reaksiyon üzerindeki etkisi

Deneyde, homojen klorun ürün seçiciliğinin düşük olduğu, bunun da ürün seçiciliğini ve verimini önemli ölçüde iyileştirdiği tespit edildi.

Tablo 2'de bir dizi test verisi listelenmiştir.

Tablo 2. Geçiş klorlama hızının ürün seçiciliği üzerindeki etkileri.

Test^koşulları:]Petri kabı 1 aseton, katalizör: kompozit sınıf 0,6 g

Deneyde, klor gazının erken (12 saat) ve geç (8-24 saat) zamanlarda reaksiyona girdiği, klorun büyük kısmının kaçtığı, reaksiyonun yavaş olduğu ve orta zaman diliminde (28 saat) ise hızlı olduğu tespit edildi. Klor gazı kesildiğinde, ürün seçiciliği ve verimi önemli ölçüde azaldı. Sonuçlar, 1,1,3'ün çok daha yavaş üretildiğini gösterdi.

1,1-dikloroaseton ile reaksiyon sırasında

klorür,klorür,aseton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

yani_II.Submetil grubundaki klorlama çok fazlaydı.

Metil grubuna göre daha hızlıdır. Bu nedenle,

Yazar, aseton klorür oluşum sürecinin reaksiyon sürecinin şu şekilde olduğuna inanmaktadır:

Reaksiyon, ana işlem olarak V1 1 2-5 ile gerçekleştirilir.

Tablo 2'deki verilere göre, her adımın reaksiyon hızı sırası şöyledir:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Her bir aşamanın tepki hızına bağlı olarak,

Tablo 3'teki verilerden görülebileceği gibi, 1,1,3-trikloroaseton ve yan ürünler arasındaki kaynama noktası farkının az olması nedeniyle, su ekstraksiyonu ile ayırma işlemi genellikle zordur ve ayırma basit bir yöntemdir. Çoğu ürün uzaklaştırılabilse de, saflaştırma zordur.

Her aşamada klor geçiş hızını kontrol ediyoruz.

1,1,3 trikloroaseton kullanılarak klorlama süresini kısaltma ve ikincil reaksiyon hızının artmasının seçiciliğini engelleme amacına ulaşılır.

1. Hidratlı kristal saflaştırma. Literatüre göre, genellikle...

Aseton klorür sıvısı, 1,1,3-trikloroaseton içeriğini artırmak için su ile ekstrakte edilir veya rafine edilir ve yazar, diğer yan ürünlerden 1,1,3-trikloroasetonu kristalleştirmek için kullanmıştır.

Tablo 3, çeşitli ayırma yöntemleriyle elde edilen ürün saflıklarını listelemektedir.

Tablo 3. Farklı ayırma yöntemlerinden elde edilen ürün saflığı

Daha da iyileştirmek için. Ürün saflığı %99'un üzerine çıkıyor ve verim de çeşitli yöntemlerde en yüksek seviyede, %45'e kadar ulaşıyor.1 Bu yöntem, klorür çözeltisinde %50'den fazla 1,1,3-trikloroaseton içeriği gerektiriyor.

Uygun bileşik amin katalizörü seçin, 10~30°C'de erken ve geç aşamalarda yavaş klor blokajını kontrol edin, 1,1,3-trikloroaseton klorür üretebilirsiniz, özel çözücü kristalizasyonu ile saflaştırarak %99,0'dan az olmayan kristal ürün elde edin, verim %45'tir, ancak klorür çözeltisindeki 1,1,3-trikloroasetonun %50'den fazla olması gerekir.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Sanayi A.Ş.

CEO@mit-ivy.com

　　EKLENDİ: Jiangsu Eyaleti, Çin