Özet: aseton klorürü katalize eder ve 1,1,3-trikloroasetonda solvent kristalizasyonuyla %99,0'dan az olmayan yüksek saflıkta, %45 verimle üretilir. Anahtar kelimeler:1,1,3-trikloroaseton; sentez; yüksek saflık

———-. Önsöz

1,1,3■trikloroaseton folik asit üretiminde önemli bir ara maddedir. Şu anda,1,1,3.aseton trikloropaceton,uzun üretim döngüsü(48 saat),zayıf seçicilik,düşük verim,1,1,3- trikloropaceton içeriği yalnızca %17 civarındadır, su ekstraksiyonundan sonra içeriği yalnızca %51,9'dur. Üretim maliyeti yüksektir, ürün düzeltmesi düşüktür. Bunların hepsi yüksek yerli folik asit üretim maliyetlerine yol açar, içeriğin iyileştirilmesi zordur ve diğer sorunlar.Yazar çok sayıda yerli ve yabancı belge okudu. Birçok deney ve çalışmadan sonra, katalizör ekledik ve fou klor hızını kontrol ettik, reaksiyon süresini 24 saatte 1,1,3-3 trikloropaceton'a ve saflığı %99'dan yüksek olan 1,1,3-3 trikloropaceton kristalizasyonuna indirdik ve Verim %45'in üzerinde.

II. Deneysel kısım

1. tepki

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Deneysel adımlar

500ml küresel kondansatörlü dört boyunlu bir şişede, belirli miktarda aseton ve katalizör karıştırıldı ve 10~30 W reaksiyon sıcaklığında klora beslendi. Zamanlamayı başlatın, reaksiyondan birkaç saat sonra klordan geçirmeyi bırakın ve devam edin 1 saat karıştırıldı. Elde edilen karışıma özel bir solvent benzeri malzeme eklendi, 10°C kristalizasyona soğutulurken 1 saat karıştırıldı, 1,1,3-trikloroaseton ekstrakte edildi.

1. 1,1,3.Trikloroaseton saflığının seçici belirlenmesi

Ürünün ve klorür çözeltisinin saflık kârını seçici olarak belirlemek için Varin 3700 gaz kromatografisi, QF・1 dolum kolonu ve FID dedektörü kullanıldı.

1. Tartışmanın sonuçları
2. Katalizörün klorür seçiciliği üzerindeki etkisi, aseton klorlamanın seçiciliğini gösterdi

Büyük etki, Tablo 1 bir dizi deneysel sonucu listelemektedir. Tablo 1'den, 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliği katalizör olmadan önemli ölçüde arttırılmıştır (yaklaşık %19,1) ve

　　bileşik amin katalizörü %57,5'e kadar en iyisidir. Test koşulları: Innl aseton, 3nr) l klor, katalizör 0,6g, sıcaklık 1030°C,

süre 18 saat. 12 saat içinde va:3.9 Cao h;2

~7 saat,vq:27 Cao h;7〜18 saat,VQ:3.9 ila h.Tablo 1.Katalizörün ürün seçiciliği üzerindeki etkileri

1. Klor hızının reaksiyon üzerindeki etkisi

Deney, tekdüze klorun zayıf ürün seçiciliğine sahip olduğunu ve ürün seçiciliğini ve verimini önemli ölçüde artırdığını buldu.

Tablo 2'de bir dizi test verisi listelenmektedir.

Tablo 2 Klor geçiş hızının ürün seçiciliği üzerindeki etkileri

Test^koşulu:]Petri kabı 1 aseton,katalizör:kompozit sınıfı 0.6go

Deney, fluklorinin erken (12 saat) ve geç (8 24 saat) olduğunu, çoğu klorun kaçtığını, reaksiyonun yavaş olduğunu ve ortamın (28 saat) hızlı olduğunu buldu. Klor gazı durdurulduğunda ürün seçiciliği ve verimi önemli ölçüde azalır.Sonuçlar 1,1,3'ün çok daha yavaş ürettiğini gösterdi

1,1-dikloroaseton. İle reaksiyon sırasında

klorür,klorür,aseton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

yani_II.Submetil grubundaki klorlama çok fazlaydı

metil grubundan daha hızlıdır. Bu nedenle

yazar, aseton klorür üretim prosesi reaksiyon prosesinin şöyle olduğuna inanmaktadır:

Reaksiyon ana işlem olarak V1 1 2-5 ile gerçekleştirilir.

Tablo 2 verilerine göre her adımın reaksiyon hızı sırası şu şekildedir:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Her adımın reaksiyon hızına bağlı olarak,

Tablo 3'teki verilerden görülebileceği gibi, 1,1,3.trikloroaseton ve yan ürünler arasındaki küçük kaynama noktası farkından dolayı, su ekstraksiyonunun ayrılması genellikle zordur ve ayırma basit bir yoldur. ürünler çıkarılabilir, saflık zordur

Her aşamada klorun geçiş hızını kontrol ediyoruz,

Klor geçiş süresinin azaltılması ve ikincil reaksiyon hızının 1,1,3 trikloroaseton ile arttırılmasının seçiciliğinin engellenmesi amacına ulaşmak için..

1. Hidratlı kristal saflaştırma Literatüre göre genellikle

aseton klorür sıvısı, 1,1,3-trikloroaseton içeriğini arttırmak için su ile ekstrakte edilir veya rafine edilir ve yazar, diğer yan ürünlerden kristalizasyon için 1,1,3-trikloroaseton kullanmıştır.

Tablo 3'te çeşitli ayırma yöntemleriyle elde edilen ürün saflığı listelenmektedir.

Tablo 3. Farklı ayırma yöntemlerinden elde edilen ürün saflığı

Ürün saflığı %99'un üzerine ulaşır ve verim de %45'e kadar çeşitli yöntemlerde en yüksek seviyededir.1 Yöntem, klorürde %50'den fazla 1,1,3-trikloroaseton K içeriği gerektirir. çözüm.

Uygun bileşik amin katalizörünü seçin, 10~30°C'de erken ve geç klor blokajını kontrol edin, 1,1,3-trikloroaseton klorür yapabilir, özel solvent kristalizasyonuyla saflaştırılabilir, verimle %99,0'dan az olmayan kristalli ürün elde edin %45, ancak klorür çözeltisindeki 1,1,3-trikloroaseton %50'den büyük olmalıdır.Athena CEO'su

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MİT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　EKLE: Jiangsu Eyaleti, Çin