Özet: aseton katalizli klorür ve 1,1,3-trikloroasetonda çözücü kristalizasyonu ile %99.0'dan az olmayan yüksek saflıkta, %45 verimle üretilir. Anahtar kelimeler:1,1,3-trikloroaseton;sentez;yüksek saflık

———-.Önsöz

1,1,3■trikloroaseton, folik asit üretiminde önemli bir ara maddedir. Şu anda,1,1,3.aseton trikloropaseton,uzun üretim döngüsü(48 saat),zayıf seçicilik,düşük verim,1,1,3- Trikloropaceton içeriği, su ekstraksiyonundan sonra yalnızca yaklaşık% 17'dir, içeriği yalnızca% 51,9'dur. Ve üretim maliyeti yüksektir, ürün düzeltmesi düşüktür. Bunların tümü, içeriğin iyileştirilmesi zor olan yüksek yerli folik asit üretim maliyetlerine yol açar ve diğer sorunlar.Yazar çok sayıda yerli ve yabancı belge okudu.Birçok deney ve çalışmadan sonra, katalizör ekledik ve fou klor hızını kontrol ederek reaksiyon süresini 24 saatte 1,1,3-3 trikloropaceton'a ve 1,1,3-3 trikloropaceton kristalizasyonunu %99'dan fazla saflıkla ve verim %45'in üzerinde.

II.Deneysel kısım

1. reaksiyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. deneysel adımlar

500 ml küresel kondansatörlü dört boyunlu bir şişede, belirli miktarda aseton ve katalizör karıştırıldı ve 10~30 W reaksiyon sıcaklığında klora verildi. Zamanlamayı başlatın, reaksiyondan birkaç saat sonra klordan geçişi durdurun ve devam edin 1 saat karıştırıldı. Elde edilen karışıma çözücü benzeri özel bir malzeme eklendi, 10°C'ye soğutulurken 1 saat karıştırıldı, kristalleştirme, 1,1,3-trikloroaseton ekstre edildi.

1. 1,1,3.Trikloroaseton saflığının seçici olarak belirlenmesi

Ürünün ve klorür çözeltisinin saflık kazancını seçici olarak belirlemek için Varin 3700 gaz kromatografı, QF・1 dolum kolonu ve FID detektörü kullanıldı.

1. tartışmanın sonuçları
2. Katalizörün klorür seçiciliği üzerindeki etkisi, aseton klorlamanın seçiciliğini göstermiştir.

Büyük etki, Tablo 1, bir dizi deneysel sonucu listeler. Tablo 1'den, 1,1,3-trikloroasetonun minimum seçiciliği, katalizör olmadan önemli ölçüde artar (yaklaşık %19,1) ve

　　Bileşik amin katalizörü, %57.5'e kadar en iyisidir. Test koşulları: Innl aseton, 3nr) l klor, katalizör 0.6g, sıcaklık 1030°C,

süre 18 saat. 12 saat içinde va:3.9 Cao h;2

〜7 saat,vq:27 Cao h;7〜18 saat,VQ:3.9 ila h.Tablo 1.Katalizörün ürün seçiciliği üzerindeki etkileri

1. Klor içinden geçiş hızının reaksiyon üzerindeki etkisi

Deney, üniform klorun zayıf ürün seçiciliğine sahip olduğunu, bunun da ürün seçiciliğini ve verimini önemli ölçüde iyileştirdiğini buldu.

Tablo 2 bir dizi test verisini listeler.

Tablo 2 Geçiş klor hızının ürün seçiciliği üzerindeki etkileri

Test^durumu:]Petri kabı 1 aseton,katalizör:kompozit sınıf 0.6go

Deney, fluklorinin erken (12 saat) ve sonra (8 24 saat) olduğunu, klorun çoğunun kaçtığını, reaksiyonun yavaş olduğunu ve ortamın (28 saat) hızlı olduğunu buldu. Klor gazı durdurulduğunda, ürün seçiciliği ve verimi önemli ölçüde azaltılır. Sonuçlar, 1,1,3'ün çok daha yavaş ürettiğini gösterdi.

1,1-dikloroaseton. İle reaksiyon sırasında

klorür, klorür, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

Ö.

yani_II.Submetil grubundaki klorlama çok fazlaydı.

metil grubundan daha hızlıdır. Bu nedenle,

yazar, aseton klorür üretim süreci reaksiyon sürecinin şöyle olduğuna inanmaktadır:

Reaksiyon, ana işlem olarak V1 1 2-5 ile gerçekleştirilir.

Tablo 2 verilerine göre, her adımın reaksiyon hızı sırası

　　V2^”3^1 2 5>V4

Her adımın reaksiyon hızına bağlı olarak,

Tablo 3'teki verilerden görülebileceği gibi, 1,1,3.trikloroaseton ve yan ürünleri arasındaki küçük kaynama noktası farkı nedeniyle, su ekstraksiyonunun ayrılması genellikle zordur ve ayırma basit bir yöntemdir. ürünler çıkarılabilir, saflık zordur

klor geçiş hızını her aşamada kontrol ediyoruz,

1,1,3 trikloroaseton ile klor geçiş süresinin azaltılması ve ikincil reaksiyon hızının arttırılması seçiciliğinin engellenmesi amacına ulaşmak için..

1. Hidratlı kristal saflaştırma Literatüre göre, genellikle

aseton klorür sıvısı, 1,1,3-trikloroaseton içeriğini arttırmak için su ile ekstrakte edilir veya rafine edilir ve yazar, diğer yan ürünlerden kristalleştirme için 1,1,3-trikloroaseton kullandı.

Tablo 3, çeşitli ayırma yöntemleriyle elde edilen ürün saflığını listeler.

Tablo 3. Farklı ayırma yöntemleriyle elde edilen ürün saflığı

Ürün saflığı %99'un üzerine çıkar ve verim aynı zamanda %45'e kadar birçok yöntemde en yüksektir.1 Yöntem, klorürde %50'den fazla bir 1,1,3-trikloroaseton K içeriği gerektirir. çözüm

Uygun bileşik amin katalizörü seçin, 10~30°C'de erken ve geç klor bloke etmesini kontrol edin, 1,1,3-trikloroaseton klorür yapabilir, özel solvent kristalizasyonu ile saflaştırabilir, verimle en az %99.0 kristalli ürün elde edebilir %45, ancak klorür solüsyonunda 1,1,3-trikloroaseton %50'den büyük olmalıdır.Athena CEO'su

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MİT–IVY Sanayi CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　EKLE：Jiangsu Eyaleti, Çin