Bir yandan, bu buluş 1,1,3-trikloroasetonun saflaştırma yöntemini sağlamaktadır; bu yöntem aşağıdaki adımları içermektedir.

Flaş:

(1) Su ile karıştırılmış ham 1,1, 3-trikloroaseton;

(2) Bekletme sonrasında üst çözeltinin yeniden kristalleşmesi; Ayrıca

(3) Yeniden kristalleştirilmiş katı kristaller süzülerek su ile yıkanır;

Burada, (1) numaralı adımda, söz konusu ham 1,1,3-trikloroasetonun su miktarına ağırlık oranı 1'dir.0.1-2).

Tercihen, (1) Adımında, 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün su miktarına ağırlık oranı 1 olabilir:

(0,4-0,6), daha sonra 1:0,5 olarak optimize edilmiştir; Buluşta, 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün ve suyun dozajı yukarıda kontrol edilmektedir.

Yüksek saflıkta 1,1,3-trikloroaseton elde edilebilir.

Mevcut buluşa göre, (1) adımında, 1,1,3-trikloroaseton ham ürünü ve su, 10-50℃ sıcaklıkta hazırlanabilir.

Belirtilen koşullar altında 10-30 dakika karıştırın ve ardından 10-30 dakika bekletin; Tercihen, (1). Adımda, 1,1,3-trikloropropil denilmiştir.

Ham keton, 30-35℃ sıcaklıkta 25-30 dakika boyunca su ile karıştırıldı ve ardından 10-15 dakika bekletildi; Bu buluşta

1,1,3-trikloroaseton ham maddesi kullanılarak, reaksiyon kazanında su ile karıştırılıp, belirli bir sıcaklıkta bekletildikten sonra karıştırılır.

Katman ayrılması. Katman ayrılmasından sonra, esas olarak yüksek klorlu safsızlıkların giderilmesiyle alt yağ tabakası uzaklaştırılır ve üst çözelti daha sonra kullanılmak üzere bırakılır.

İcada göre, (1) adımında, ham 1,1,3-trikloroaseton su ile karıştırılır ve ayrıca karıştırılabilir.

Karıştırma koşulları ve ekipmanına ilişkin özel bir sınırlama olmaksızın, 1,1,3-trikloroasetonun iri taneli olması koşuluyla, bu koşullar geçerlidir.

Ürün suyla eşit şekilde karıştırılabilir. Tercihen karıştırma hızı 100-300 devir/dakika olmalıdır.

Bu buluşta, su tercihen deiyonize sudur.

İcada göre, (2) adımında, yeniden kristalleştirme koşulları şu olabilir: sıcaklık 0 ila 35℃, süre 0,5 -

Tercihen 10 saat boyunca, yeniden kristalleştirme işlemi 50-300 RPM karıştırma hızıyla gerçekleştirilir; tercihen, düğüm

Kristalizasyon işlemine su da eklenir; su ilave hızı 200-600 ml/dk'dır; bu koşullar altında yeniden kristalizasyon verimliliği yüksektir.

Meyve iyidir.

[0034] Ayrıca, en uygun yeniden kristalleştirme koşulları şunlardır: 10-15℃ sıcaklık, 2-3 saat süre ve yeniden kristalleştirme koşulları

Kristal, dakikada 100-200 devir hızında karıştırılır ve dakikada 300-500 ml su eklenir.

Bu koşullar altında yeniden kristalleşme etkisi daha iyidir.

Mevcut buluşta, (2) adımında açıklanan yeniden kristalleştirme sıcaklığı, (1) adımındaki 1,1,3-trikloroasetonunkinden daha düşüktür.

Ürünün suyla karıştırıldığı sıcaklık.

İcada göre, Adım (3)'te, Adım (2)'den sonraki reaksiyon karışımı kapalı basınçla filtrelenebilir veya

Katı kristaller, reaktörün altındaki elek plakasından doğrudan geçirilerek elde edilir. Bu buluşta, tercihen hava ve/veya azot kullanılır.

Basınçlı filtrasyon için azot kullanılması daha iyidir ve basınç 0,1-0,2 MPa, tercihen 0,12 MPa olabilir.

0,18 mpa.

İcada göre, basınçlı filtrasyondan sonra çökelen kristal su ile yıkanır; burada söz konusu su yıkama işlemidir.

Belirli bir sınır yok, örneğin 2-25℃ sıcaklık aralığında 1-2 kg su püskürtmeli yıkama seçeneğini kullanabilirsiniz.

Belirli bir hız sınırı yok.

İcada göre, 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün saflığı ağırlıkça %50-65 arasında olabilir.

Talimatların 3/6. sayfaları

5

CN 109516908 A

5

Öte yandan, bu buluş, yukarıda açıklanan yöntemlerden herhangi biriyle hazırlanan bir folik asit de sağlamaktadır.

1,1,3-trikloroasetonun sulu çözeltisi doğrudan folik asit hazırlamak için kullanılır.

İcat edilen arıtma yönteminin, örneğin katmanlı ekstraksiyon, kristalleştirme filtrasyonu vb. işlemleri, kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir.

Çevre dostu olup atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık organik çözücüler ve organik atık gaz üretmez; ayrıca arıtma yöntemi de mevcuttur.

Organik çözücüler kullanılmadığı ve yüksek klor safsızlıkları arıtma işlemi sırasında giderildiği için folik asit kalitesi açısından herhangi bir risk söz konusu değildir.

Bu yöntemde kristalleştirme çözücüsü olarak su kullanılır ve saflaştırılmış 1,1,3-trikloroaseton sulu çözeltisi doğrudan folik asit üretimi için kullanılır.

Folik asidin toplam verimi ağırlıkça %5 artırılabilir ve saflığı ağırlıkça %99,2'nin üzerindedir, bu da yüksek kalite elde edilmesini sağlar.

Folik asitten.

İcat, aşağıda verilen örnek uygulamalar aracılığıyla ayrıntılı olarak açıklanmıştır.

[0042] Aşağıdaki uygulama örneklerinde ve oranlarda, aksi belirtilmedikçe, kullanılan malzemeler ticari satın alma yoluyla temin edilebilir, aksi belirtilmedikçe

Kullanılan yöntem, bu alanda geleneksel yöntemdir.

Gaz kromatografi cihazı, Shimadzu firmasından satın alınan GC-2014 modelidir.

Mevcut buluşun saflaştırma yöntemiyle hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton [0047], alt kısmında filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır [0048]. İlk olarak, saflığı ağırlıkça %65 olan 1,1,3-trikloroaseton 20 kg ve su 10 kg, reaksiyon kabında 24°C'de 12 dakika boyunca karıştırılır; karıştırma hızı 200 dev/dak'dır. Karıştırma işlemi sırasında su, 300 ml/dak hızında eklenir ve ardından karışım 10 dakika bekletilir, alt yağ tabakasından ayrılır ve yüksek klorlu safsızlıklar giderilir. İkinci olarak, üst tabakalı çözeltinin sıcaklığı 5°C'ye düşürülür ve 100 dev/dak karıştırma hızıyla 2 saat boyunca karıştırılır. Daha sonra, katı kristal, reaksiyon kazanının altındaki elek plakasından 0,1 MPa basınçta azot basınçlı filtrasyon ile doğrudan elde edildi ve ardından 2 kg soğuk su ile püskürtülerek yıkandı. 1,1,3-trikloroasetonun yaş ağırlığı 9,8 kg idi ve kromatografik saflık (GC) %96,8 ağırlıkça idi [0051]. Bu saflaştırma yönteminde yer alan statik tabakalaşma, yüksek klorlu safsızlıkların giderilmesi, kristalleştirme, filtrasyon ve suyla yıkama gibi işlemler, kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir; bu da çevre dostudur ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmez [0052]. Ayrıca, organik çözücü kullanılmadan yapılan saflaştırma yöntemi ve saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için yüksek klor kullanılması nedeniyle, folik asit kalitesi açısından herhangi bir risk bulunmamaktadır; ayrıca, asetonla çapraz bağlanmış 1,1,3-trikloroasetonun doğrudan üretimde kullanılması örneği ile folik asit veriminin %5 ağırlık oranında, saflığının ise %99,5 ağırlık oranında artırılması sağlanmaktadır. Örnek 2 [0054] Bu uygulama, buluşun saflaştırma yöntemiyle hazırlanan 1,1,3-trikloroasetonun [0055], alt kısmında filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırıldığını belirtmektedir. [0056] İlk olarak, %50 saflıkta 20 kg 1,1,3-trikloroaseton ve 4 kg su reaktörde karıştırılır, 45°C'de 15 dakika boyunca 300 dev/dak karıştırma hızıyla karıştırılır ve karıştırma işlemi sırasında su ilave edilir. Su ilave hızı... 300 ml/dakika akış hızıyla karıştırıldıktan sonra, karışım 15 dakika bekletildi, alt yağ tabakasından ayrıldı ve yüksek klorlu safsızlıklar giderildi; İkinci olarak, tabakalaşmadan sonra üst tabaka çözeltisinin sıcaklığı 20°C'ye düşürüldü ve karıştırma hızı 0,5 saat boyunca 200 dev/dakika olarak ayarlandı. Daha sonra, katı kristal, reaktörün altındaki elek plakasından doğrudan 0,2 MPa basınçta azot basınçlı filtrasyon ile elde edildi. Daha sonra, katı kristal 1 kg 25°C soğuk su ile püskürtülüp yıkandı ve indirgeme yöntemiyle 1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı 8,2 kg oldu. Statik tabakalama ile yüksek klorlu safsızlıkların giderilmesi, kristalleştirme, filtrasyon ve suyla yıkama işlemlerini içeren saflaştırma yöntemi, kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir, çalışma ortamı dosttur ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık organik çözücü ve organik atık gaz oluşmaz. [0060] Ayrıca, yöntem organik çözücüler içermediğinden ve saflaştırma işlemi sırasında yüksek klorlu safsızlıkları giderdiğinden, folik asit kalitesi açısından herhangi bir risk yoktur ve Örnek 2 ile hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton suda çözülerek doğrudan folik asit üretiminde kullanılır, folik asidin toplam verimini ağırlıkça %4,9 artırır ve %99 saflık elde edilir. Bu uygulama, mevcut saflaştırma yöntemiyle hazırlanan 1,1,3-trikloroasetonun [0063] numaralı buluş, alt kısmında filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır [0064]. İlk olarak, %60 saflıkta 20 kg 3-trikloroaseton, reaksiyon kazanında 40 kg su ile karıştırılır ve 15°C'de 30 dakika boyunca 100 dev/dak karıştırma hızıyla karıştırılır; karıştırma işlemi sırasında 500 ml/dak hızında su eklenir ve ardından karışım 30 dakika bekletilir, alt yağ tabakasından ayrılır ve yüksek klorlu safsızlıklar giderilir; İkinci olarak, tabakalaşmadan sonra üst tabaka çözeltisinin sıcaklığı 10°C'ye düşürülür ve 10 saat boyunca 100 dev/dak karıştırma hızıyla karıştırılır. Daha sonra, katı kristal, reaktörün altındaki elek plakasından doğrudan 0,2 MPa basınçta azot basınçlı filtrasyon ile elde edilir ve ardından 1 kg soğuk su püskürtülür ve yıkanır. 1,1,3-trikloroasetonun yaş ağırlığı 6,9 kg idi ve kromatografik saflığı (GC) ağırlıkça %98,3 idi [0067]. Statik tabakalaşma, yüksek klorlu safsızlıkların giderilmesi, kristalizasyon, filtrasyon ve suyla yıkama gibi bu arıtma yönteminde yer alan işlemler, kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir; bu da çalışma ortamını iyileştirir, atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmez [0068]. Ayrıca, organik çözücü kullanılmadan yapılan saflaştırma yöntemi ve saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için yüksek klor kullanılması nedeniyle, folik asit kalitesi açısından herhangi bir risk bulunmamaktadır ve örneğin 1,1,3-trikloroasetonun aseton ile çapraz bağlanması, suda çözülmesi ve doğrudan folik asit üretiminde kullanılması, folik asit veriminin %5,3 oranında artmasını ve saflığının %99,2 olmasını sağlar. 1. örnekteki yönteme göre saflaştırılmış 1,1,3-trikloroaseton için, (1) adımında su kullanılmamış, bunun yerine organik çözücüler kullanılmıştır. Sonuç olarak, hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton suda çözülmüş ve doğrudan folik asit üretiminde kullanılmıştır. Folik asit veriminin toplamda sadece %2 oranında artması ve saflığının %95 olması sağlanmıştır. Ayrıca, bu saflaştırma yönteminde organik çözücülerin kullanılması nedeniyle, 2 [0072] oranındaki folik asit [0071] kalitesine ilişkin bir kalite riski vardır. 1,1,3-trikloroaseton, Örnek 1'deki yönteme göre saflaştırılır. Fark şudur ki, Adım (1)'de su miktarı 50 kg'dır, bu da atık su oluşumunda önemli bir artışa ve 1,1,3-trikloroaseton kristallerinin veriminde bir azalmaya neden olur. 1,1,3-trikloroaseton kristalleri suda çözülerek doğrudan folik asit üretiminde kullanıldı, böylece toplam folik asit verimi ağırlıkça sadece %5,6 arttı ve saflık ağırlıkça %99,6 oldu [0073], 3 [0074] oranına karşı. 1,1, Örnek 1'deki yöntemle saflaştırılmıştır, 3-trikloroaseton, fark şudur ki, (1) adımında yüksek klorlu heteroplastid uzaklaştırılmamıştır, 1,1, 3-trikloroasetonun hazırlanmasının sonucu çok sayıda klorlu bileşik içerir, folik asit kalitesi riski vardır [0075] Yukarıdaki örnek 1-3'e göre ve 1-3 ölçeğinin sonucu şudur: saflaştırma yöntemi, yüksek klorlu safsızlıkları gidermek için katmanlı kristal filtrede bekletme, yıkama işlemleri gibi işlemlerin tamamını hava geçirmez bir sistemde içerir, çalışma ortamı dostudur ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık gaz, organik çözücü ve organik madde üretmez. Ayrıca, 1,1) 3-trikloroasetonun hazırlanmasında örnek 1'i uygulayarak, kitap 5/6 sayfa 7'deki CN 109516908 A 7 su çözeltisini ekleyerek, doğrudan folik asit üretiminde kullanıldığında, folik asidin toplam verimi ağırlıkça %5 artar, Saflık oranı ağırlıkça %99,2'nin üzerindedir; ayrıca, saflaştırma yönteminde organik çözücü kullanılmadığı için folik asit kalitesi açısından herhangi bir risk söz konusu değildir. Dahası, saflaştırma yönteminde kristalleştirme çözücüsü olarak su kullanılır ve saflaştırılmış 1,1,3-trikloroaseton sulu çözeltisi doğrudan folik asit üretiminde kullanılır, böylece yan reaksiyonlar azaltılır.

Athena CEO

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Sanayi A.Ş.

CEO@mit-ivy.com

EKLEMEK:Çin'in Jiangsu Eyaleti