Bir yandan buluş, 1,1,3-trikloroasetonun bir saflaştırma yöntemini sağlamakta olup, burada yöntem aşağıdaki adımları içermektedir.

Flaş:

(1) Suyla karıştırılmış ham 1,1,3-trikloroaseton;

(2) Durdurulduktan sonra üst çözeltinin yeniden kristalleştirilmesi; Birlikte

(3) yeniden kristalize edilmiş katı kristaller filtrelenir ve suyla yıkanır;

Burada Adım (1)'de adı geçen ham 1,1,3-trikloroasetonun su miktarına ağırlık oranı 1'dir.0.1-2).

Tercihen Adım (1)'de 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün su miktarına ağırlık oranı 1 olabilir:

(0,4-0,6), ayrıca 1:0,5 olarak optimize edilmiştir; Buluşta 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün ve suyun dozajı yukarıdaki şekilde kontrol edilir.

Yüksek saflıkta 1,1,3-trikloroaseton aralığı elde edilebilir.

Mevcut buluşa göre, aşama (1)'de 1,1,3-trikloroaseton ham ürünü ve su, 10-50°C'lik bir sıcaklıkta hazırlanabilir.

Bu koşullar altında 10-30 dakika karıştırın ve ardından 10-30 dakika bekletin; Tercihen Adım (1)'de adı geçen 1,1,3-trikloropropil

Ham keton 25-30 dakika boyunca 30-35°C'lik bir sıcaklıkta suyla karıştırıldı ve daha sonra 10-15 dakika bekletildi; Mevcut buluşta

Hammadde olarak 1,1,3-trikloroaseton ham maddesi kullanılarak, reaksiyon kazanında su ile karıştırılarak, bekletildikten sonra belirli bir sıcaklıkta karıştırıldı.

Delaminasyon. Delaminasyondan sonra, esas olarak yüksek klor safsızlıklarının giderilmesi ve üst çözeltinin daha sonra kullanıma bırakılması yoluyla alt yağ tabakası çıkarılır.

Buluşa göre aşama (1)'de ham 1,1,3-trikloroaseton suyla karıştırılır ve ayrıca karıştırılabilir.

1,1,3-trikloroasetonun kaba olabildiği sürece, karıştırma koşulları ve ekipmanı üzerinde özel bir sınırlamanın olmadığı koşullar

Ürün su ile eşit şekilde karıştırılabilir. Tercihen karıştırma hızı 100-300 dev/dak'dır.

Mevcut buluşta su tercihen deiyonize sudur.

Buluşa göre, aşama (2)'de yeniden kristalleştirme koşulları şu şekilde olabilir: 0 ila 35°C arası sıcaklık, 0,5°C ila 0,5°C arası süre.

Tercihen 10 saatte yeniden kristalleştirme, 50-300 RPM'lik bir karıştırma hızında gerçekleştirilir; Tercihen reknot

Kristalizasyon işleminde su da eklenir; burada su 200-600 ml/dakika oranında eklenir; Bu koşullar altında yeniden kristalleşme verimliliği

Meyve iyidir.

[0034] Ayrıca optimal olarak, yeniden kristalleştirme koşulları şunlardır: 10-15°C'lik bir sıcaklık, 2-3 saatlik bir süre ve yeniden kristalleştirme koşulları

Kristal 100-200 RPM'lik bir hızda karıştırılır ve 300-500 ml/dakikalık bir hızda su eklenir.

Bu koşullar altında yeniden kristalleşme etkisi daha iyidir.

Mevcut buluşta, aşama (2)'de açıklanan yeniden kristalleşme sıcaklığı, aşama (1)'deki 1,1,3-trikloroasetonun sıcaklığından daha düşüktür.

Ürünün suyla karıştırıldığı sıcaklık.

Buluşa göre Aşama (3)'te Aşama (2)'den sonraki reaksiyon karışımı, kapalı basınçla filtrelenebilir veya

Katı kristaller, reaktörün tabanındaki elek plakasından doğrudan preslenerek elde edilir. Mevcut buluşta tercihen hava ve/veya nitrojen kullanılır

Basınçlı filtreleme, basınçlı filtreleme için nitrojen kullanmak daha iyidir ve basınç 0.1-0.2MPa, tercihen 0.12MPa olabilir.

0,18 mpa.

Buluşa göre, basınçlı filtrelemeden sonra çöken kristal su ile yıkanır, burada adı geçen su yıkanır.

Belirli bir sınır yoktur; örneğin, 2-25°C sıcaklıkta 1-2 kg su püskürtmeli yıkamayı seçebilir ve püskürtmeyi seçebilirsiniz.

Belirli bir hız sınırı yoktur.

Buluşa göre 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün saflığı ağırlıkça %50-65 olabilir.

Talimatın 3/6. sayfaları

5

CN 109516908A

5

Öte yandan mevcut buluş, yukarıda açıklanan yöntemlerden herhangi biriyle hazırlanan bir folik asit de sağlar.

Folik asit hazırlamak için doğrudan sulu bir 1,1,3-trikloroaseton çözeltisi kullanılır.

Buluşun saflaştırma yönteminin, katmanlı ekstraksiyon, kristalizasyon filtrasyonu ve benzeri işlemleri kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir.

Çevre dostudur ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık organik çözücüler ve organik atık gaz içermez; Ayrıca arıtma yöntemi

Hiçbir organik solvent dahil edilmez ve saflaştırma işlemi sırasında yüksek klor safsızlıkları giderilir, dolayısıyla folik asitin kalitesine yönelik herhangi bir kalite riski yoktur.

Yöntemde kristalizasyon solventi olarak su kullanılır ve 1,1,3-trikloroasetonun saflaştırılmış sulu çözeltisi doğrudan folik asit üretimi için kullanılır.

Folik asitin toplam verimi ağırlıkça %5 artırılabilir ve saflığı ağırlıkça %99,2'nin üzerindedir, bu da yüksek kalite elde edebilir

Folik asitten.

Buluş aşağıdaki düzenlemeler aracılığıyla ayrıntılı olarak açıklanmaktadır.

[0042] Aşağıdaki düzenlemelerde ve oranlarda, aksi belirtilmedikçe, kullanılan malzemeler, aksi belirtilmedikçe ticari satın alma yoluyla temin edilebilir

Kullanılan yöntem bu alanda konvansiyonel yöntemdir.

Gaz kromatografi modeli, Shimadzu Company'den satın alınan GC-2014'tür.

Mevcut buluşun saflaştırma yöntemiyle hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton [0047], altta bir filtre elek plakasıyla donatılmış 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır. İlk olarak 1,1'in saflığı 65'tir. ağırlıkça %, 3-trikloroaseton 20Kg ve su 10Kg reaksiyon kazanında 24 dakika boyunca karıştırılarak 12 dakika karıştırıldı, burada karıştırma hızı 200 dev/dak, karıştırma işleminde su eklemek için, su 300 ml/dak hızında ve daha sonra karışım 10 dakika bekletildi, alt yağ katmanından ayrıldı, yüksek klorlu yabancı maddeler uzaklaştırıldı; İkinci olarak, katmanlı üst çözeltinin sıcaklığı 5°C'ye düşürüldü ve 100 devir/dakikalık bir karıştırma hızında 2 saat süreyle karıştırıldı. Daha sonra katı kristal, 0,1 MPa basınçta nitrojen basıncıyla filtrasyon yoluyla reaksiyon kabının tabanındaki elek plakasından doğrudan elde edildi ve ardından püskürtüldü ve 2 kg soğuk su ile yıkandı. 1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı 9,8 kg ve kromatografik saf (GC) ağırlıkça %96,8 idi. Bu saflaştırma yönteminde yer alan, statik tabakalaştırma, yüksek klor safsızlıklarının giderilmesi, kristalizasyon, Filtrasyon ve suyla yıkama, çevre dostu olan, atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltan ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmeyen kapalı gövde sisteminde gerçekleştirilebilir. Ayrıca, saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için organik solvent ve yüksek klor içermeyen saflaştırma yöntemi nedeniyle, folik asit kalitesi üzerinde herhangi bir kalite riski yoktur, aynı zamanda 1, 1, 3 – hazırlamanın uygulama örneği ile de mümkündür. Üretimde doğrudan kullanılan aseton suyuyla çapraz bağlanan folik asit, folik asidin toplam verimini ağırlıkça %5, saflığını ağırlıkça %99,5 artırır. Örnek 2 Bu düzenleme, 1,1,3-trikloroasetonun şu şekilde hazırlandığını belirtir: mevcut buluşun saflaştırma yöntemi [0055], altta bir filtre elek plakası ile donatılmış 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır. İlk olarak, %50 saflıkta 1,1, 20Kg 3-trikloroaseton ve 4Kg su karıştırılarak reaktörde, 45°C'de 15 dakika karıştırılarak, 300 dev/dak karıştırma hızıyla, karıştırma işleminde, 300 ml/dak oranında su ilave edildi ve daha sonra karışım, karışımdan ayrılarak 15 dakika bekletildi. yağ tabakasını azaltın, yüksek klor safsızlıklarını giderin; İkinci olarak, tabakalaşmadan sonra üst katman çözeltisinin sıcaklığı 20°C'ye düşürüldü ve karıştırma hızı, 0.5 saat süreyle 200 dev/dak oldu. Daha sonra katı kristal, 0,2MPa basınçta nitrojen basıncı filtrasyonu yoluyla doğrudan reaktörün tabanındaki elek plakasından elde edildi. Daha sonra, katı kristal püskürtüldü ve 1Kg soğuk su ile yıkandı ve 1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı, indirgeme yöntemiyle 8.2kg idi. Saflaştırma yöntemi, yüksek klor kirliliklerinin statik tabakalaşmayla çıkarılmasını içeriyordu, kristalleştirme, filtreleme ve suyla yıkama işlemleri kapalı gövdeli bir sistemde gerçekleştirilebilir, çalışma ortamı dostudur ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık organik çözücü ve organik atık gaz oluşmaz. Organik çözücüler katmaz ve saflaştırma işlemi sırasında yüksek klor safsızlıklarını giderir, folik asitin kalitesine yönelik herhangi bir kalite riski yoktur ve Örnek 2 ile hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton, suda eritilir ve doğrudan folik asit üretiminde kullanılır. folik asit, toplam folik asit verimini ağırlıkça %4.9 arttırır ve %99'luk bir saflığa ulaşır. Bu düzenleme, mevcut buluşun saflaştırma yöntemiyle hazırlanan 1,1,3-trikloroasetonun 50°C'de saflaştırıldığını belirtir. - altta bir filtre elek plakası ile donatılmış litrelik reaktör İlk olarak, %60 saflıkta 1,1, 20Kg 3-trikloroaseton 40Kg su ile reaksiyon kazanında karıştırıldı, 15°C'de 30 dakika karıştırıldı, karıştırma hızı 100 dev/dak, karıştırma işlemi sırasında 500 ml/dak oranında su ilave edilir ve daha sonra karışım 30 dakika bekletilir, alt yağ katmanından ayrılır, yüksek klor safsızlıkları giderilir; İkinci olarak, tabakalaşmadan sonra üst katman çözeltisinin sıcaklığı 10°C'ye düşürüldü ve karıştırma hızı, 10 saat süreyle 100 dev/dak idi. Daha sonra katı kristal, 0.2 MPa basınçta nitrojen basıncıyla filtrasyon yoluyla reaktörün tabanındaki elek plakasından doğrudan elde edildi ve ardından püskürtüldü ve 1 Kg soğuk su ile yıkandı. 1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı 6,9 kg ve kromatografik saf (GC) ağırlıkça %98,3 idi. Bu saflaştırma yönteminde yer alan, statik tabakalaştırma, yüksek klor safsızlıklarının giderilmesi, kristalizasyon gibi işlemler Filtreleme ve suyla yıkama, dost canlısı bir çalışma ortamına sahip olan ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltan ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmeyen kapalı gövde sisteminde gerçekleştirilebilir. Ek olarak, saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için organik çözücü ve yüksek klor içermeyen saflaştırma yöntemi nedeniyle, folik asit kalitesi üzerinde herhangi bir kalite riski yoktur ve örneğin 1, 1, 3'ün 3 preparasyonu - çapraz- Aseton ile bağlantılı, çözünecek su, doğrudan folik asit üretiminde kullanılır, folik asitin toplam verimini ağırlıkça %5,3, saflığını ağırlıkça %99,2 artırır. Oran 1 için saflaştırılmış 1,1, 3- Düzenleme 1'deki yönteme göre trikloroaseton, ancak aşama (1)'de su kullanılmaz. Bunun yerine organik çözücüler kullanılır. Sonuç olarak hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton suda çözündürüldü ve doğrudan folik asit üretiminde kullanıldı. Folik asitin toplam verimi ağırlıkça sadece %2 arttı ve saflık ağırlıkça %95 oldu. Ek olarak, bu saflaştırma yöntemine organik çözücülerin dahil edilmesi nedeniyle, 2 [0072] oranındaki folik asitin kalitesine yönelik bir kalite riski bulunmaktadır. 1,1,3-trikloroaseton Örnek 1'deki yönteme göre saflaştırılır. Aradaki fark, Adım (1)'de su miktarının 50Kg olmasıdır, bu da atık su üretiminde önemli bir artışa ve 1 oranında azalmaya neden olur. 1,1,3-trikloroaseton kristallerinin verimi suda çözüldü ve doğrudan folik asit üretiminde kullanıldı, böylece folik asitin toplam verimi ağırlıkça yalnızca %5,6 arttı ve saflık ağırlıkça %99,6 oldu [0073 ] 3 [0074] oranına karşı. 1,1, Örnek 1'deki yönteme göre saflaştırılmıştır, 3-trikloroaseton, fark, aşama (1)'de yüksek klorlu heteroplastidin çıkarılmamasıdır; 1,1,3-trikloroasetonun hazırlanmasının sonucu, büyük bir Klorlu bileşiklerin sayısı, folik asitin kalitesi riski Yukarıdaki örnek 1-3'e göre ve 1-3 ölçeğinin sonucudur: saflaştırma yöntemi, yüksek klor safsızlıklarını gidermek için beklemeye bırakılan katmanlı kristal filtreyi içerir, yıkama işlemleri hepsi gibi hava geçirmez sistem, dost çalışma ortamı ve atık su oluşumu büyük ölçüde azaltılmıştır, atık gaz, organik solvent ve organik madde üretmez Ayrıca, durum 1'in uygulanmasıyla 1, 1) , 3-trikloroasetonun hazırlanması , kitaba ekleyin 5/6 sayfa 7 CN 109516908 Doğrudan folik asit üretiminde kullanılan A 7 su çözeltisi, folik asitin toplam verimini ağırlıkça %5 artırır, saflığı ağırlıkça %99,2'nin üzerindedir; Ayrıca saflaştırma yöntemi organik solvent içermediğinden folik asit kalitesine yönelik herhangi bir kalite riski yoktur. Ayrıca, saflaştırma yönteminde kristalizasyon solventi olarak su kullanılır ve 1,1,3-trikloroasetonun saflaştırılmış sulu çözeltisi doğrudan folik asit üretiminde kullanılır ve böylece yan reaksiyonlar azalır.

Athena CEO'su

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MİT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

EKLEMEK:Jiangsu Eyaleti, Çin