Bir yandan buluş, 1,1,3-trikloroaseton için bir saflaştırma yöntemi sağlar, burada yöntem aşağıdaki adımları içerir

Flaş:

(1) Su ile karıştırılmış ham 1,1,3-trikloroaseton;

(2) Durdurulduktan sonra üst çözeltinin yeniden kristalleştirilmesi;Birlikte

(3) yeniden kristalleştirilen katı kristaller filtrelenir ve suyla yıkanır;

Burada Adım (1)'de, söz konusu ham 1,1,3-trikloroasetonun su miktarına ağırlık oranı 1'dir.0.1-2).

Tercihen Adım (1)'de 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün su miktarına ağırlık oranı 1 olabilir:

(0.4-0.6), ayrıca 1:0.5 olarak optimize edilmiştir;Buluşta, 1,1,3-trikloroaseton ham ürün ve su dozajı yukarıdaki şekilde kontrol edilmektedir.

Yüksek saflıkta 1,1,3-trikloroaseton aralığı elde edilebilir.

Mevcut buluşa göre, adım (1)'de 1,1,3-trikloroaseton ham ürün ve su, 10-50°C sıcaklıkta hazırlanabilir.

Şartlarda 10-30 dakika karıştırın ve ardından 10-30 dakika bekletin;Tercihen Adım (1)'de bahsedilen 1,1,3-trikloropropil

Ham keton, 30-35°C sıcaklıkta 25-30 dakika süreyle su ile karıştırıldı ve ardından 10-15 dakika süreyle bekletildi;Mevcut buluşta

, Hammadde olarak 1,1,3-trikloroaseton ham kullanılarak, reaksiyon kazanında, su ile karıştırılarak, bekletildikten sonra belli bir sıcaklıkta karıştırılarak

Delaminasyon.Delaminasyondan sonra, esas olarak yüksek klor safsızlıklarının giderilmesi ve üst çözeltinin daha sonra kullanılmak üzere bırakılması yoluyla alt yağ tabakası çıkarılır.

Buluşa göre, adım (1)'de ham 1,1,3-trikloroaseton su ile karıştırılır ve ayrıca karıştırılabilir.

1,1,3-trikloroaseton kaba olabildiği sürece, karıştırma koşulları ve ekipmanı üzerinde belirli bir sınırlamanın olmadığı koşullar

Ürün su ile eşit olarak karıştırılabilir.Tercihen karıştırma hızı 100-300 dev/dak'dır.

Mevcut buluşta su tercihen deiyonize sudur.

Buluşa göre, adım (2)'de yeniden kristalleştirme koşulları şunlar olabilir: sıcaklık 0 ila 35°C, süre 0,5 -

10 saat, tercihen yeniden kristalleştirme, 50-300 RPM'lik bir karıştırma hızında gerçekleştirilir;Tercihen, reknot

Kristalizasyon işleminde su da eklenir, burada su 200-600 ml/dk hızında eklenir;Bu koşullar altında, yeniden kristalleştirme verimliliği

Meyve iyidir.

[0034] Ayrıca optimal olarak, yeniden kristalleştirme koşulları şunlardır: 10-15°C'lik bir sıcaklık, 2-3 saatlik bir süre ve yeniden kristalleştirme koşulları

Kristal 100-200 RPM hızında karıştırılır ve 300-500 ml/dak hızında su ilave edilir.

Bu koşullar altında yeniden kristalleşme etkisi daha iyidir.

Mevcut buluşta, adım (2)'de açıklanan yeniden kristalleştirme sıcaklığı, adım (1)'deki 1,1,3-trikloroasetonun sıcaklığından daha düşüktür.

Ürünün suyla karıştırıldığı sıcaklık.

Buluşa göre, Adım (3)'te, Adım (2)'den sonraki reaksiyon karışımı kapalı basınçla filtrelenebilir veya

Katı kristaller, doğrudan reaktörün altındaki elek plakasından preslenerek elde edilir.Mevcut buluşta tercihen hava ve/veya nitrojen kullanılmaktadır.

Basınç filtrasyonu, basınç filtrasyonu için nitrojen kullanmak daha iyidir ve basınç 0.1-0.2MPa, tercihen 0.12 olabilir -

0.18 mpa.

Buluşa göre, basınçlı filtrasyondan sonra çökelen kristal su ile yıkanır, burada söz konusu su yıkanır.

Belirli bir sınır yoktur, örneğin, 2-25 ℃ sıcaklık koşulunda 1-2 kg su püskürtmeli yıkamayı seçebilir ve püskürtebilirsiniz.

Belirli bir hız sınırı yoktur.

Buluşa göre 1,1,3-trikloroaseton ham ürününün saflığı ağırlıkça %50-65 olabilir.

Talimatın 3/6. sayfaları

5

CN 109516908 A

5

Öte yandan mevcut buluş, yukarıda açıklanan yöntemlerden herhangi biri ile hazırlanan bir folik asit de sağlar.

Folik asit hazırlamak için doğrudan sulu bir 1,1,3-trikloroaseton çözeltisi kullanılır.

Tabakalı ekstraksiyon, kristalizasyon filtrasyonu ve benzeri gibi buluşa ait saflaştırma yönteminin işleyişi, kapalı bir sistemde gerçekleştirilebilir.

Çevre dostu ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltır, atık organik çözücüler ve organik atık gaz içermez;Ayrıca arıtma yöntemi

Saflaştırma işlemi sırasında hiçbir organik çözücü kullanılmaz ve yüksek klor safsızlıkları giderilir, bu nedenle folik asit kalitesi için kalite riski yoktur.

Yöntem, kristalleştirme çözücüsü olarak suyu kullanır ve 1,1,3-trikloroasetonun saflaştırılmış sulu çözeltisi doğrudan folik asit üretimi için kullanılır.

Toplam folik asit verimi ağırlıkça %5 artırılabilir ve saflığı ağırlıkça %99.2'nin üzerindedir, bu da yüksek kalite elde edebilir.

Folik asitten.

Buluş, aşağıdaki uygulamalar aracılığıyla ayrıntılı olarak açıklanmaktadır.

[0042] Aşağıdaki düzenlemelerde ve oranlarda, aksi belirtilmedikçe, kullanılan malzemeler, aksi belirtilmedikçe ticari olarak satın alınabilir.

Kullanılan yöntem bu alanda geleneksel yöntemdir.

Gaz kromatografi modeli, Shimadzu Company'den satın alınan GC-2014 idi.

Mevcut buluşun saflaştırma yöntemi [0047] ile hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton, alt kısmında bir filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır [0048] İlk olarak, 1,1'in saflığı 65'tir. ağırlıkça % , 3-trikloroaseton 20Kg ve su 10Kg reaksiyon kazanında 24 12 dakika karıştırıldı, burada karıştırma hızı 200 dev/dak. ve ardından karışım 10 dakika bekletildi, alt yağ tabakasından ayrıldı, yüksek klor safsızlıklarını giderdi;İkinci olarak, katmanlı üst çözeltinin sıcaklığı 5°C'ye düşürüldü ve 100 dev/dk'lık bir karıştırma hızında 2 saat karıştırıldı.Daha sonra katı kristal, 0.1 MPa basınçta nitrojen basınçlı süzme yoluyla doğrudan reaksiyon kabının tabanındaki elek plakasından elde edildi ve ardından püskürtüldü ve 2 kg soğuk su ile yıkandı.1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı 9.8 kg ve kromatografik saflık (GC) ağırlıkça %96.8 idi. filtrasyon ve suyla yıkama, çevre dostu olan ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltan ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmeyen kapalı bir gövde sisteminde gerçekleştirilebilir [0052].Ek olarak, saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için organik solvent ve yüksek klor kullanılmadan saflaştırma yöntemi olduğundan, folik asidin kalitesinde kalite riski yoktur, ancak aynı zamanda 1, 1, 3'ün hazırlanmasının uygulama örneği ile - doğrudan üretimde kullanılan çözünmüş aseton suyuyla çapraz bağlanan folik asit, toplam verimi ağırlıkça %5, saflığı ağırlıkça %99 5 oranında iyileştirmek için folik asit yapar. Örnek 2 [0054] Bu düzenleme, 1,1,3-trikloroasetonun, mevcut buluşun saflaştırma yöntemi [0055], tabanında bir filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır [0056] First,1,1 %50 saflıkta, 20Kg 3-trikloroaseton ve 4Kg su karıştırılarak saflaştırılır. reaktörde 45°C'de 15 dakika karıştırılarak, karıştırma hızı 300d/dk, karıştırma işleminde su, 300 ml/dk hızında su ilave edilir ve ardından karışım 15 dakika bekletilerek ocaktan ayrılır. alt yağ tabakası, yüksek klor kirliliğini giderines;İkinci olarak, katmanlaştırmadan sonra üst tabaka çözeltisinin sıcaklığı 20°C'ye düşürüldü ve karıştırma hızı 0.5 saat süreyle 200 dev/dak idi.Daha sonra katı kristal, 0.2MPa basınçta nitrojen basınçlı filtrasyon yoluyla doğrudan reaktörün tabanındaki elek plakasından elde edildi.Daha sonra, katı kristal püskürtüldü ve 1Kg soğuk su ile yıkandı ve 1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı, indirgeme yöntemiyle 8.2kg idi. kristalizasyon, filtrasyon ve suyla yıkama işlemleri kapalı bir gövde sisteminde gerçekleştirilebilir, çalışma ortamı dostudur ve atık su, atık organik çözücü ve organik atık gaz oluşumunu büyük ölçüde azaltır [0060] Ayrıca, yöntem organik çözücüler katmaz ve saflaştırma işlemi sırasında yüksek klor safsızlıklarını giderir, folik asidin kalitesi için kalite riski yoktur ve Örnek 2'ye göre hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton suda çözülür ve doğrudan folik asit üretiminde kullanılır. folik asit, toplam folik asit verimini ağırlıkça %4,9 oranında arttırır ve %99'luk bir saflığa ulaşır.Mevcut buluş [0063], dibinde bir filtre elek plakası bulunan 50 litrelik bir reaktörde saflaştırılır [0064] First,1,1 %60 saflıkta, 3-trikloroaseton 20Kg 20Kg su ile karıştırılarak reaksiyon kazanında , 30 dakika 15 derecede, karıştırma hızı 100d/dk, karıştırma işleminde su, 500 ml/dk hızında su eklenir ve ardından karışım 30 dakika bekletilir, alt yağ tabakasından ayrılır , yüksek klor safsızlıklarını giderin;İkinci olarak, katmanlaştırmadan sonra üst tabaka solüsyonunun sıcaklığı 10°C'ye düşürüldü ve karıştırma hızı 10 saat süreyle 100 dev/dak idi.Daha sonra katı kristal, 0.2MPa basınçta nitrojen basınçlı süzme yoluyla doğrudan reaktörün tabanındaki elek plakasından elde edildi ve ardından püskürtüldü ve 1 Kg 5 soğuk su ile yıkandı.1,1,3-trikloroasetonun ıslak ağırlığı 6,9 kg'dır ve kromatografik saflık (GC) ağırlıkça %98,3'tür. , filtrasyon ve suyla yıkama, dostane bir çalışma ortamına sahip olan ve atık su oluşumunu büyük ölçüde azaltan ve atık organik çözücü ve organik atık gaz üretmeyen kapalı bir gövde sisteminde gerçekleştirilebilir [0068].Ek olarak, saflaştırma işleminde safsızlıkları gidermek için organik solvent ve yüksek klor kullanılmadan yapılan saflaştırma yöntemi, folik asidin kalitesinde kalite riski yoktur ve örneğin 1, 1, 3 - çapraz 3 hazırlık olacaktır. asetonla bağlantılı, çözülecek su, doğrudan folik asit üretiminde kullanılır, folik asidi genel verimi artırmak için yapar 5. 3 ağırlık %, saflık 99. 2 ağırlık % Orantı için 1 [0070] saflaştırılmış 1,1, 3- düzenleme 1'in yöntemine göre trikloroaseton, ancak adım (1)'de su kullanılmaz, bunun yerine organik çözücüler kullanılır.Sonuç olarak hazırlanan 1,1,3-trikloroaseton suda çözülerek doğrudan folik asit üretiminde kullanıldı.Toplam folik asit verimi ağırlıkça sadece %2 artırıldı ve saflık ağırlıkça %95 oldu.Ek olarak, bu saflaştırma yöntemine organik çözücülerin eklenmesi nedeniyle, 2 [0072] oranındaki folik asidin [0071] kalitesinde bir kalite riski vardır.1,1,3-trikloroaseton, Örnek 1'deki yönteme göre saflaştırılır. Fark, Adım (1)'deki su miktarının 50Kg olmasıdır, bu da atık su oluşumunda önemli bir artış ve 1 azalma ile sonuçlanır. 1,1,3-trikloroaseton kristallerinin verimi suda eritildi ve doğrudan folik asit üretiminde kullanıldı, böylece toplam folik asit verimi ağırlıkça sadece %5,6 arttı ve saflık ağırlıkça %99,6 oldu [0073 ] oranına karşı 3 [0074].1,1, Örnek 1'in yöntemiyle saflaştırıldı, 3-trikloroaseton, fark şu ki, adım (1)'de yüksek klorlu heteroplastikid çıkarılmadı, 1,1, 3-trikloroasetonun hazırlanmasının sonucu büyük miktarda içeriyor klorlu bileşiklerin sayısı, folik asit kalitesi riski [0075] Yukarıdaki örneğe göre 1-3 ve 1-3 ölçeğinin sonucudur: saflaştırma yöntemi, yüksek klor safsızlıklarını gidermek için yıkama işlemlerini katmanlı kristal filtrede bekletmeyi içerir. Hava geçirmez sistem dışında hepsi gibi, dostça çalışma ortamı ve atık su insidansını büyük ölçüde azaltır, atık gaz, organik çözücü ve organik üretmez Ayrıca, durum 1'i uygulayarak 1, 1), 3-trikloroaseton , kitapta ekleyin 5/6 sayfa 7 CN 109516908 Folik asit üretiminde doğrudan kullanılan A 7 su çözeltisi, toplam folik asit verimini ağırlıkça %5 arttırır, saflığı ağırlıkça %99.2'nin üzerindedir;Ayrıca saflaştırma yöntemi organik solvent içermediğinden, folik asidin kalitesine ilişkin herhangi bir kalite riski yoktur.Ayrıca, saflaştırma yöntemi, kristalleştirme çözücüsü olarak su kullanır ve saflaştırılmış sulu 1,1,3-trikloroaseton çözeltisi doğrudan folik asit üretiminde kullanılır, yan reaksiyonları azaltır.

Athena CEO'su

Naber/sohbet:+86 13805212761

MİT–IVY Sanayi CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

EKLE：Jiangsu Eyaleti, Çin